塑料聚丙烯測定儀操作方法
(一)儀器及用具
A、測定儀及工具
B、分析天平(感量0.0001g)
C、電熱恒溫箱
D、實驗室用粉碎機
E、研缽及研棒
F、濾紙筒(用直徑100MM圓形定性、濾紙摺成外徑20MM 長度50MM的濾紙筒,二層為宜)
(二)試劑:無水乙m(分析純)
(三)操作前準備
1、樣品制備
(1)禾谷類糧食和豆類(花生除外)分取除去雜質(zhì)的凈試樣30-50g,磨碎通過直徑1.0MM圓孔篩裝入廣口瓶備用。
(2)小粒油料如芝麻、油菜籽、亞麻籽等分取出去雜質(zhì)的凈試樣20g,裝入廣口瓶備用。
(3)1、大粒油料如花生果、葵花籽、茶籽等分取30-50g,除雜質(zhì)后逐粒剝殼,仁、殼分別稱種,計算出仁占總量百分率。然后將仁剪碎或切片,裝入廣口瓶備用。
2、抽提瓶用蒸餾水洗凈,置于干燥箱在105度溫度下烘1小時,取出移入干燥缸內(nèi),冷卻后稱重編號備用。
3、檢查電源及冷卻水進出水咀。抽提前,溫度設(shè)在68度左右(根據(jù)實際要求設(shè)定),時間300分鐘左右(根據(jù)實際要求設(shè)定)。
(四)操作
1、實樣包扎:從備用樣品中,用烘盒稱取2-5g試樣,在105度下烘30分鐘,趁熱倒入研缽中研磨。將試樣研到出油狀后,用脫脂棉蘸少量乙m擦凈研缽上的試樣和脂肪,全部置入(筒底塞一層脫脂棉)濾紙筒內(nèi),最后再用脫脂棉塞入上部,壓住試樣放入抽提器內(nèi)。
2、在收集瓶內(nèi)注入無水乙m約80ML左右(根據(jù)實際要求而定),先將抽提器套住上方冷凝管,然后將收集瓶套住抽提器,并移置加熱盤上,調(diào)節(jié)位置使抽提瓶保持良好接觸,開始試驗時即可。
3、開啟電源,根據(jù)所需調(diào)節(jié)加熱溫度,顯示屏直接顯示加熱溫度值。
5、實驗結(jié)束后,使冷凝管上提,收集瓶從加熱盤上取出。置入恒溫箱內(nèi),烘去水份,然后移入干燥缸內(nèi)冷卻后稱重,計算含油量。
6、使用完畢關(guān)閉電源,并保持機內(nèi)干凈。