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脂肪測(cè)定儀在實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)注意的問題
索氏抽提器(粗脂肪測(cè)定儀)實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)注意的問題
1.溶劑用量
按脂肪燒瓶容積的2/3,加注溶劑。
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── 儀器組裝完畢,開通冷凝水,從冷凝管上端開口緩加;
── 直接加到脂肪燒瓶中,插上抽提管迅速與冷凝管對(duì)接(后者,提前開通冷卻水)。
2.冷凝管上端開口
應(yīng)安裝氯化鈣管或塞上少量脫脂棉團(tuán)(輕塞、松塞),用一小塊紗布配合皮筋固定,以防止空氣的進(jìn)入和乙mi過快蒸發(fā)揮發(fā)。
3.脂肪瓶應(yīng)保持其外部的清潔,稱量的過程中戴手套。
4.包裝樣品時(shí)亦應(yīng)戴手套。
5.水浴液面的高度
不可超過脂肪瓶?jī)?nèi)溶劑的液面高度,否則因抽提器內(nèi)壓過大導(dǎo)致抽提液回流困難甚至終止(冷凝回流液堵在冷凝管的球部處,上下折騰,乙mi氣體大量排出)。
如果測(cè)試過程中出現(xiàn)上述問題,將水浴中的水放出一些即可。
6.抽提溫度
以乙mi為萃取溶劑時(shí),一般為65~75℃。具體溫度,視抽提管中乙mi回流速度而定,一般以3~5分鐘虹吸一次為標(biāo)準(zhǔn)。
水浴溫度過高,也會(huì)出現(xiàn)5中同樣問題